水生生物样品去壳、搅碎、匀浆;干货样品则首先烘干、研磨和过筛。以丙酮作为提取剂超声波辅助提取3次,提取液经无水硫酸钠脱水后进行氮吹浓缩;浓缩液经处理过的Florisil硅藻土吸附柱净化和乙酸乙酯/己烷(1 /5,V /V )洗脱剂洗脱与浓缩后,采用气相色谱2电子轰击电离源/质谱法进行定性分析与内标法定量分析。实验优化与选择了提取剂的种类、吸附剂的种类及其活化条件、洗脱剂的种类等样品前处理过程,并讨论了分析空白值的控制问题。分析方法的线性相关系数均大于0. 99987,方法检出限均小于3. 67μg/L,平均加标回收率为64. 1%～124% ,方法的相对标准偏差均小于16. 4%。此分析方法成功地应用于3种鱼类(刀鱼、黑鱼、草鱼) 、2种贝类(沙螺、牡蛎) 、1种甲壳类(明虾) 、1种头足类(章鱼) 、2种植物(海带、海藻)和2种干货(干海带、丁香鱼干)样品中17种酞酸酯类环境激素含量的同时分析,所分析的样品都检测到邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁基酯和邻苯二甲酸二丁酯,在大部分样品中还检测出邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙基己基酯,说明此5种酞酸酯已造成了一定程度的水体污染。
关键词 气相色谱2电子轰击电离/质谱法,水生生物,酞酸酯,环境激素,固相萃取
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